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℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
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=C2H5OH+CH3CONH2 4、乙酰乙酸乙酯制备 以无水乙酸乙酯和金属钠为原料,以过量的乙酸乙酯为溶剂,进行Claisen酯缩合而制备乙酰乙酸乙酯。 2CH3COOC2H5(NaOC2H5)→Na+ [CH3COCHCOOC2H5]-(HOAc)→CH3COCH2COOC2H5 +NaOAc
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十分重要的意义。2 MRSA的特性2.1 不均一耐药性[2] MRSA菌落内细菌存在敏感和耐药两个亚群,即一株MRSA中只有一小部分细菌约10-4~10-7,对甲氧西林高度耐药,在50
μg/ml甲氧西林条件下尚能生存,而菌落中大
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刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2g和二甲氧苄啶1g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键
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C18和苯基柱都是反向柱子,但是C18和苯基柱相比,苯基柱会改变峰的出峰顺序。C18柱仅仅具有疏水作用,而苯基柱不仅具有疏水,还有拍拍作用,所以对于具有共轭体系的物质来说,会具有一定的选择性,出峰顺序会与C18柱不同
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照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲氧苄啶50mg),置250ml量瓶中,加稀醋酸约5σ0ml,充分振摇使甲氧苄啶溶解,用稀醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液
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C18和苯基柱都是反向柱子,但是C18和苯基柱相比,苯基柱会改变峰的出峰顺序。C18柱仅仅具有疏水作用,而苯基柱不仅具有疏水,还有拍拍作用,所以对于具有共轭体系的物质来说,会具有一定的选择性,出峰顺序会与C18柱不同
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kPa,蒸馏出成品,含量大于97%。 [4] 也可用乙酸乙酯自缩合反应,具体步骤如下: 将250g金属钠加入4240mL乙酸乙酯中,开始反应很慢,需在水浴上温热,一旦反应开始就十分猛烈,需进行冷却。回流反应后蒸馏回收乙酸乙酯。加入
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例如五氟苯基柱。 为了应对越来越复杂的化合物分析,只用疏水性的色谱柱,已经不能满足分析的需要。
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照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100m量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取甲氧苄啶对照品适量,精密称定,加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,在271nm的波长处分别测定吸光度,计算。